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說到化妝品中的工藝設計及控制之前,需要先了解乳化體,乳化體是一種多相分散體系,它是一種液體以極小的液滴形式分散在另一種與其不相混溶的液體中所構成的其分散度比典型的憎液溶膠低得多,分散相粒子直徑一般在0.1-10μm之間,有的屬于粗分散體系,甚至用肉眼即可觀察到其中的分散相粒子。
乳化體的兩種基本類型
乳化體兩種基本類型:W/O乳化體表示“油包水”乳化體和O/W乳化體表示“水包油”乳化體。
乳化體分散相粒徑與乳化體外觀關系
化妝品中的工藝設計
01
乳化工藝過程概述
乳化工藝工程涉及油相制備、水相制備、乳化、降溫、出料、灌裝等過程。
02
乳化劑加入方式選擇
乳化劑溶于水中的方法:這種方法直接將乳化劑直接溶解于水中,然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化體。
乳化劑溶于油中的方法:將乳化劑溶于油相,有兩種方法可得到乳化體。
一是將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水乳化體。
二是將乳化劑溶于油中,將水相加入油脂混合物中,開始時形成為水/油型乳化體,當加入更多的水后,黏度突然下降,轉相變型為油/水型乳化體。
乳化劑分別溶解的方法:這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中,油溶性乳化劑溶于油中,乳化時將水相加入油相中,開始形成水/油型乳化體,當加入多量的水后,黏度突然下降,轉相變型為油/水乳化體。如果做成W/O型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經轉相生成W/O型乳化體。
初生皂法:在使用反應型皂類乳化劑乳化的O/W型或W/O型乳化體可以用這個方法來制備,即將脂肪酸原料溶于油中,堿類原料用于水中,分貝加熱后進行混合、攪拌,脂肪酸與堿接觸在油水界面上發生中和反應生產皂,進而起到乳化作用。
交替加液的方法:在乳化鍋中加入乳化劑,然后邊攪拌,邊少量分批交替加入油相和水相。
目前,乳化劑溶于油中的方法、乳化劑分別溶解的方法初生皂法是化妝品生產中常采用的方法,其中乳化劑溶于油中的方法和乳化劑分別溶解的方法制得的產品一般顆粒較細、較均勻、也比較穩定。
03
轉相工藝
增加外相的轉相法:當制備一個O/W型的乳化體時,可以將水相慢慢加入油相中,開始由于水相量少,體系先形成W/O型乳液,隨著水相不斷的加入,油相無法包住如此多的水相,被迫發生轉相形成O/W型乳化體,這種情況必須是在合適的乳化劑情況下才能進行。
降低溫度的轉相法:對于用非離子乳化劑制備的O/W型乳液,在某一溫度點,內相和外相將會互相轉化,變型成為W/O乳液,這一溫度叫做轉相溫度。
加入陰離子表面活性劑的轉相法:在非離子乳化體系中,加入少量的陰離子乳化劑,將大大提高乳化體系的濁點,利用這一點可以將濁點在50-60℃的非離子乳化劑加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,這是易形成W/O型的乳液,在此時加入少量的陰離子乳化劑,并激烈攪拌,乳化體系將會發生轉相而變成穩定的O/W型乳液。
在制備化妝品乳化體的過程中,以上三種情況會同時發生。
化妝品中的工藝控制
乳化過程中,油相和水相的添加方法、加料速度。乳化溫度和時間、乳化鍋的結構等對乳化體粒子的大小及其分布狀態都有很大影響。
01
化料溫度與時間
油相要避免長時間過度加熱以防止某些油脂原料氧化、分解。不耐高溫的油脂、防腐劑、植物成分、香精等可在乳化之前或體系降溫之后加入。
02
加料順序與乳化
乳化前,油相和水相的添加方法(油相加水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件均會對乳化體的形成產生影響,需要嚴格控制相關參數。
03
乳化過程控制
乳化溫度、時間、攪拌形式、均質器構造等對乳化體離子的大小及其分布狀態、乳化體的黏度和穩定性都有很大影響,屬于乳化過程控制的關鍵參數。
乳化溫度不宜過高,以高于油相中的最高熔點的油相原料的熔點10℃左右為宜,乳化時油、水兩相的溫度應盡量接近。
乳化時間一般以20分鐘為宜,時間過長會使熱敏原料發生變化且對乳化體的性質貢獻不大,時間過短會影響乳化體的結構和穩定性。
采用適宜的攪拌速度,過分的強烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效。
04
攪拌速度
開始乳化時采用高速度攪拌對乳化游離,而在乳化結束乳化體進入冷卻過程后,則以中等速度或慢速攪拌對乳化體更為有利,這樣可以減少氣泡混入。如果是制備膏狀乳化產品,原則上可以攪拌到結膏溫度出料時為止。如果是液體產品,可以考慮一直攪拌至接近室溫。
均質的速度和時間因不同的乳化體系與乳化鍋采用均質器結構而異,含有水溶性聚合物的體系,均質的速度和時間更應該加以嚴格控制,以免過度剪切而破壞聚合物的結構,造成不可逆的黏度損失甚至改變體系的流變性質。
05
溫度控制
制備乳化體時,除了控制攪拌機均質速度外,還要控制好體系的溫度,包括乳化時和乳化后的溫度。
一般常使油相化料溫度控制高于其最高熔點原料的熔點10℃左右,而水相溫度則可與油相溫度接近或稍高于油相溫度。通常乳液類在75-80℃下進行乳化。
與油相化料的另一個區別時,水相往往會先加熱至90-100℃,維持20分鐘的時間以殺滅水相原料的微生物,然后在冷卻75-80℃下進行乳化。
在制備W/O型乳化體時,需注意水相溫度可稍高一些,此時水相體積較大,水相分散形成乳化體后,隨著溫度的降低,水相體積變小,有利于形成均勻、細小的顆粒。如果乳化時水相溫度低于油相溫度,那么油相熔點較高時,油水兩相混合后可能使油相高熔點蠟質原料固化,影響W/O型乳化體的乳化效果。
乳化體系冷卻溫度、冷卻速度對乳化體的影響也很大。
06
香精、防腐劑的添加
香精的加入。香精是易揮發性物質,其組成十分復雜,溫度較高時,不但易揮發損失,而且會發生一些化學反應,使得產品香氣變化,也可以引起其顏色變深。對待乳液類化妝品,一般待乳化已經完成并冷卻至50℃以下加入香精,加入時還需要結合實際設備情況綜合考慮。
防腐劑加入。加入防腐劑的溫度不宜過高,以防止某些防腐劑分解,同時避免加入溫度過低導致的防腐劑在體系中分布不均勻,一些固體防腐劑應事先用溶劑溶解后再加入,以避免直接加入體系造成結塊或分散不均。
07
出料灌裝
出料溫度取決于乳化體系的軟化溫度。接近出料溫度時,要注意攪拌速度不宜過高,應根據不同乳化體系,選擇最適宜的出料條件,因為體系最終的冷卻溫度、剪切力、停攪溫度等參數對乳化體系性質均有影響。
避免工藝中引發不安全因素
01
避免在制備工藝中帶入或產生有害物質
在工藝設計與操作控制上,應盡量避免設計配方中的原料意外相遇。 例如:三乙醇胺的配方中使用防腐劑布羅波爾,在生產過程中就會產生致癌物質亞硝胺。
02
通過工藝控制脫除在原料中帶入的有害成分
由于不可避免的原因由原料帶入的風險物質,應考慮其在生產過程中予以去除,這個過程可以考慮采用真空脫氣與加熱方式。
03
注意超微化制備工藝得到的產品安全評價
乳化體的性質表明:分散相的粒徑越小,得到的乳化體越穩定,乳化體外觀也更加細膩。
通過工藝調整帶來的乳化離子粒徑細化的結果導致產品的功效性發生變化,同時也使得產品的安全性發生變化,這種情況需要重新對經過超微化工藝處理的產品進行安全性評價。
以上為化妝品工藝相關知識匯總,不妥之處請批評指正!